本发明公开了一种电解法制备电极用针状银的方法,该方法包括如下步骤:1)硝酸银制备、2)配制电解液、3)铸造银阳极板、4)装槽、5)银离子和酸度测定、6)开始电解、7)获取针状银产品电、8)取出的针状银用高纯水浸泡;本方法包含了提纯和电化学加工技术,本方法通过设置合适的银离子浓度、酸度、电流密度、极间距离等工艺参数,使电解液中银离子产生浓度梯度和浓度差,阴极上银晶体的生长不断的从银离子低浓度向高浓度的方向伸展,晶体生长的速度大于新的晶核生成和生长速度,从而获得针状的晶体,本方法生产的针状银可用于探测设备的探针或电极,针状银的纯度≥4N,可完全取代进口产品,满足国内生产需求。
1.一种电解法制备电极用针状银的方法,其特征在于:该方法包括如下步骤:(1)硝酸银制备将Ag料加入洁净的容器内,再加入稀硝酸,加热使Ag料缓慢溶解,浓缩去除多余的硝酸后,冷却结晶净化,得到纯净硝酸银;(2)配制电解液将上述步骤得到的纯净硝酸银,加入去离子水,加入HNO₃配成硝酸银电解液,将配制的电解液放入电解槽内;(3)铸造银阳极板31)将石墨模具洗净,然后在真空条件下经过高温锻烧处理得到纯净的石墨模具;32)将金属银放入石墨模具内,插上一根石墨棒,经过高温炉铸造,使金属银按模具形状铸造成阳极板,冷却后掏出该石墨棒,用高纯水洗净银阳极板,干燥后备用;(4)装槽u3000u3000将阴极片、阳极隔膜槽、阴极导电片和阳极导电片、阴极导电丝和阳极导电丝、上述铸造得到的银阳极板依次装入电解槽;(5)银离子和酸度测定u3000u3000测定电解液的银离子浓度和酸度,若电解液中的银离子和酸度满足下列条件则开始电解:Ag⁺xa0xa0的浓度为0.2-0.45xa0mol/LNO₃^-的浓度为0.35-0.55xa0mol/L;若测定的Ag⁺偏低,则加入硝酸银来调节Ag⁺浓度,或通过加入少量的纯硝酸来增加酸度从而增加银离子浓度,增加酸度后阳极溶解使电解液中的Ag⁺浓度增加,而阴极析出的金属数量下降;直至满足上述范围;若测定的NO₃^-偏低,则加入纯硝酸;若测定的离子浓度偏高,则加入高纯水;(6)开始电解按照如下条件进行电解控制:电流密度xa0xa050~120xa0A/m²xa0,xa0xa0xa0xa0xa0xa0xa0xa0xa0xa0xa0槽xa0电xa0压xa0xa00.5~1.2xa0V,极间距离xa0xa030-50mm,电解液温度:室xa0温;(7)获取针状银产品电解生长的针状银生成成熟脱落到盒里,及时取出针状银产品;(8)取出的针状银用高纯水浸泡,用高纯水洗至pH值达到中性。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的步骤(5)进一步为:(5)测定电解液的银离子浓度和酸度,若电解液中的银离子和酸度满足下列条件则开始电解:Ag⁺xa0xa0的浓度为0.35-0.4/xa0mol/LNO₃^-的浓度为0.4-0.48xa0mol/L若测定的Ag⁺偏低,则加入硝酸银来调节Ag⁺浓度,或通过加入少量的纯硝酸来增加酸度从而增加银离子浓度,增加酸度后阳极溶解使电解液中的Ag⁺浓度增加,而阴极析出的金属数量下降;直至满足上述范围;若测定的NO₃^-偏低,则加入纯硝酸;若测定的离子浓度偏高,则加入高纯水。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的步骤(6)进一步为:(6)开始电解按照如下条件进行电解控制:电流密度xa0xa050~100xa0A/m²xa0,xa0xa0xa0xa0xa0xa0xa0xa0xa0xa0槽xa0电xa0压xa0xa00.5~1.2xa0V,极间距离xa0xa030-40mm,电解液温度:室xa0温。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的步骤(1)进一步为:(1)硝酸银制备将纯度4~6N的Ag料加入容器内,再加入纯度不低于优级纯的稀硝酸,加热至40~80°C,使Ag料缓慢溶解,浓缩去除多余的硝酸后,冷却结晶净化,得到纯净硝酸银。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的步骤(2)进一步为:(2)配制电解液将上述步骤得到的纯净硝酸银,加入高纯去离子水,加入优级纯HNO₃,配成硝酸银电解液,使配制的硝酸银电解液中的Ag⁺为^u3000
0.28~0.55xa0mol/L,xa0NO₃^-的浓度为0.4~0.63xa0mol/L,将配制的电解液放入电解槽内。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的步骤(3)进一步为:(3)铸造银阳极板31)将石墨模具分别经过王水、盐酸浸泡,然后用高纯水煮到中性,在真空条件下经过高温锻烧处理得到纯净的石墨模具;32)将金属银放入石墨模具内,插上一根石墨棒,经过高温炉铸造,使金属银按模具形状铸造成阳极板,冷却后掏出该石墨棒,用高纯水洗净银阳极板,干燥后备用。
7.如权利要求6所述的方法,其特征在于:所述的步骤(4)进一步为:(4)装槽u3000u3000将阴极片、阳极隔膜槽、纯度4N以上的阴极导电片和阳极导电片、纯度4N以上的阴极导电丝和阳极导电丝、上述铸造得到的银阳极板依次装入电解槽。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的步骤(7)进一步为:(7)获取针状银产品每个阴极下部放一个钻有多孔的有机玻璃盒,电解生长的针状银生成成熟会自动脱落到有机玻璃盒里,及时取出针状银产品。
9.如权利要求6所述的方法,其特征在于:所述步骤31)进一步为:将石墨模具分别经过王水、盐酸浸泡,然后用高纯水煮到中性,在真空条件下经过高温锻烧得到纯净的石墨模具,高温煅烧的时间为1-2小时,煅烧温度为1200°C以上。
10.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤32)进一步为:将金属银放入石墨模具内,插上一根Φ3~5mm的石墨棒,经过高温炉铸造成长×宽×高为100mm×110mm×10mm的阳极板,冷却后掏出Φ3~5mm的石墨棒,用高纯水洗净银阳极板,干燥后备用。技术领域
本发明涉及一种电解法制备电极用针状银的方法。
背景技术
用于探测设备的探针或电极的针状银是以银晶体结构生长的、有一定的几何形状单晶体针状体,一定大小的针状银有良好导电性,便于与设备连接、固定。若使用普通的纯银来制备探测设备的探针或电极的针状银,则需要机械加工,而针状银较小,机械加工容易产生接触性夹杂和污染。我国使用的针状银目前依靠国外进口,现有技术中未见相关针状银的有关报道和文献。根据电化学理论,我们研制出电解法制备针状银晶体。当电解槽通上电流后,阳极Ag⁺放出电子形成Ag⁺进入溶液,Ag-e→Ag⁺;而阴极Ag^+xa0+e→Ag;一定浓度Ag⁺和酸度条件下,使两极间的Ag⁺产生浓度差,促使晶粒向此种离子浓度较大的方向伸长。申请号为200610124613.1的专利公开了“一种无铜离子电解工艺”,本方法和其区别在于:无铜离子电解工艺,铜杂质的电极电位接近银的电极电位,无铜离子电解工艺是通过KNO3、K₂SO₄,获得低铜银。“无铜离子”电解工艺必须有足够的金属离子浓度和很大的电流密度获取粉状银。电解法制备电极用的针状银,包含了提纯和电化学加工技术(电化学加工是指金属电镀、抛光、电化学沉积和铸造等),合适的控制银离子浓度、酸度、电流密度、极间距离,使电解液中银离子产生浓度梯度和浓度差,阴极上银晶体的生长不断的从银离子浓度低向浓度高的方向伸展(延伸),晶体生长的速度大于新的晶核生成和生长速度,达到获得针状的晶体。
发明内容
本发明要解决的技术问题是:针对上述现有技术的不足,提供一种电解法制备电极用针状银的方法。本发明目的通过下述技术方案来实现:1、一种电解法制备电极用针状银的方法,该方法包括如下步骤:1)硝酸银制备将Ag料加入洁净的容器内,再加入稀硝酸,加热使Ag料缓慢溶解,浓缩去除多余的硝酸后,冷却结晶净化,得到纯净硝酸银;2)配制电解液将上述步骤得到的纯净硝酸银,加入去离子水,加入HNO₃配成硝酸银电解液,将配制的电解液放入电解槽内;3)铸造银阳极板31)将石墨模具洗净,然后在真空条件下经过高温锻烧处理得到纯净的石墨模具;32)将金属银放入石墨模具内,插上一根石墨棒,经过高温炉铸造,使金属银按模具形状铸造成阳极板,冷却后掏出该石墨棒,用高纯水洗净银阳极板,干燥后备用。4)装槽u3000u3000将阴极片、阳极隔膜槽、阴极导电片和阳极导电片、阴极导电丝和阳极导电丝、上述铸造得到的银阳极板依次装入电解槽;5)银离子和酸度测定u3000u3000测定电解液的银离子浓度和酸度,若电解液中的银离子和酸度满足下列条件则开始电解:Ag⁺xa0xa0的浓度为0.2-0.45/xa0mol/LNO₃^-的浓度为0.35-0.55xa0mol/L若测定的Ag⁺偏低,则加入硝酸银来调节Ag+浓度,或通过加入少量的纯硝酸来增加酸度从而增加银离子浓度,增加酸度后阳极溶解使电解液中的Ag+浓度增加,而阴极析出的金属数量下降;直至满足上述范围;若测定的NO₃^-偏低,则加入纯硝酸;若测定的离子浓度偏高,则加入高纯水;6)开始电解按照如下条件进行电解控制:电流密度xa0xa050~120xa0A/m²xa0,xa0xa0xa0xa0xa0xa0xa0xa0xa0xa0xa0槽xa0电xa0压xa0xa00.5~1.2xa0V,极间距离xa0xa030-50mm,电解液温度:室xa0温;7)获取针状银产品电解生长的针状银生成成熟脱落到盒里,及时取出针状银产品,目的是防止获得的针状银返溶到电解液里。8)取出的针状银用高纯水浸泡,用高纯水洗至PH值达到中性。2、作为优选方式,所述的步骤(5)进一步为:u3000u3000(5)测定电解液的银离子浓度和酸度,若电解液中的银离子和酸度满足下列条件则开始电解:Ag⁺xa0xa0的浓度为0.35-0.4mol/LNO₃^-的浓度为0.4-0.48xa0mol/L若测定的Ag⁺偏低,则加入硝酸银来调节Ag+浓度,或通过加入少量的纯硝酸来增加酸度从而增加银离子浓度,增加酸度后阳极溶解使电解液中的Ag+浓度增加,而阴极析出的金属数量下降;直至满足上述范围;若测定的NO₃^-偏低,则加入纯硝酸;若测定的离子浓度偏高,则加入高纯水;Ag⁺的浓度确定在0.35-0.4mol/L是电解制备电极用针状银的成针基本条件之一。NO₃^-的的浓度确定在0.4-0.48xa0mol/L是电解制备电极用针状银的基本条件之一,这是电解液中一定的银离子浓度所必需的电解液酸度。3、作为优选方式,所述的步骤(6)进一步为:6)开始电解按照如下条件进行电解控制:电流密度xa0xa050~100xa0A/m²xa0,xa0xa0xa0xa0xa0xa0xa0xa0xa0xa0槽xa0电xa0压xa0xa00.5~1.2xa0V,极间距离xa0xa030-40mm,电解液温度:室xa0温。电解液中阴阳离子浓度、电流密度、极间距离等是针状银制备的主要技术参数,其中某一参数的变化都会影响针状银的形状和尺寸大小,上述参数是通过反复试验摸索到的。4、作为优选方式,所述的步骤(1)进一步为:u3000u30001)硝酸银制备将纯度4~6N的Ag料加入容器内,再加入纯度不低于优级纯的稀硝酸,加热至40~80°C,使Ag料缓慢溶解,浓缩去除多余的硝酸后,冷却结晶净化,得到纯净硝酸银。电解液的制备,要根据需要应用产品的形状、纯度、投入成本要求来选择不同纯度的原料银,电解液的纯度是重要技术条件之一,直接影响产品纯度。金属银与稀硝酸反应,将加热温度设置在40~80°C有助于加快溶解,若温度过高会使液体或气态逸出造成贵金属损失,过高温度浓缩硝酸银会使得到的硝酸银分解。5、作为优选方式,所述的步骤(2)进一步为:(2)配制电解液将上述步骤得到的纯净硝酸银,加入高纯去离子水,加入优级纯HNO₃,配成硝酸银电解液,使配制的硝酸银电解液中的Ag⁺为^u30000.28~0.55xa0mol/L,xa0NO₃^-的浓度为0.4~0.63xa0mol/L,将配制的电解液放入电解槽内。6、作为优选方式,所述的步骤(3)进一步为:(3)铸造银阳极板u3000u300031)将石墨模具分别经过王水、盐酸浸泡,然后用高纯水煮到中性,在真空条件下经过高温锻烧处理得到纯净的石墨模具;32)将金属银放入石墨模具内,插上一根石墨棒,经过高温炉铸造,使金属银按模具形状铸造成阳极板,冷却后掏出该石墨棒,用高纯水洗净银阳极板,干燥后备用。王水是硝酸和盐酸的混合酸,能使大多数金属杂质溶解;1:1的稀盐酸可以使多数金属氧化物溶解;高温煅烧使易挥发杂质挥发掉,通过对石墨模的酸洗和高温煅烧使石墨模纯化。7、作为优选方式,所述的步骤(4)进一步为:(4)装槽u3000u3000将阴极片、阳极隔膜槽、纯度4N以上的阴极导电片和阳极导电片、纯度4N以上的阴极导电丝和阳极导电丝、上述铸造得到的银阳极板依次装入电解槽。电解槽可采用有机玻璃等稳定高分子材料,因为其不会与电解液发生化学反应,不会污染电解液;上述纯度4N以上的阴极导电片和阳极导电片、纯度4N以上的阴极导电丝和阳极导电丝,可以满足制备纯度为4N的产品要求,不会污染产品。8、作为优选方式,所述的步骤(7)进一步为:(7)获取针状银产品u3000u3000每个阴极下部放一个钻有多孔的有机玻璃盒,电解生长的针状银生成成熟会自动脱落到有机玻璃盒里,及时取出针状银产品。多孔的有机玻璃盒用于收集针状银,用多孔的有机玻璃盒把电解液与针状银分开。9、作为优选方式,所述步骤(31)进一步为:将石墨模具分别经过王水、盐酸浸泡,然后用高纯水煮到中性,在真空条件下经过高温锻烧得到纯净的石墨模具,高温煅烧的时间为1-2小时,煅烧温度为1200°C以上。使石墨模具在高温煅烧时防止外界污染,将其放置到石英管内,高温煅烧石墨模具,煅烧温度为1200°C以上使石墨模具中的杂质大部分挥发,石英软化点1400°C,石英容器使用温度在1200~1350°C。u3000u300010、作为优选方式,所述步骤(32)进一步为:将金属银放入石墨模具内,插上一根Φ3~5mm的石墨棒,经过高温炉铸造成长×宽×高为100×110×10u3000(mm)的阳极板,冷却后掏出Φ3~5mm的石墨棒,用高纯水洗净银阳极板,干燥后备用。用一根Φ3~5mm的石墨棒垂直于阳极模水平面,使铸造的银阳极留孔,便于穿银丝后的阳极挂接。所述步骤(4)中的阴极片为纯度4N以上的钛阴极片。4N以上的钛阴极片可以满足4N或5N高纯银的制备要求。检测元素CuFeZnMgNiSiPbCoCaQ-B标准1.01.01.01.01.0101.01.05.0电解针状银的产品检测结果<1.0<1.0<1.0<1.0<1.0<3.0<1.0<1.0<3.0检测元素TiAuAlSnPdGaPtMnCrQ-B标准1.01.05.01.01.01.01.01.01.0电解针状银的产品检测结果<1.00.53.00.6<1.0<1.00.1<1.0<1.0表1xa0xa0xa0电解电解针状银的产品检测结果表从上表可以看出,利用本方法制得的针状银的纯度可达4N,可以满足探测设备的探针或电极针状银的纯度。本发明的有益效果:本方法包含了提纯和电化学加工技术(电化学加工是指金属电镀、抛光、电化学沉积和铸造等),本方法通过设置合适的银离子浓度、酸度、电流密度、极间距离等工艺参数,使电解液中银离子产生浓度梯度和浓度差,阴极上银晶体的生长不断的从银离子低浓度向高浓度的方向伸展(延伸),晶体生长的速度大于新的晶核生成和生长速度,从而获得针状的晶体,本方法生产的针状银可用于探测设备的探针或电极,针状银的纯度≥4N,完全取代进口产品,可满足国内生产需求。
附图说明
图1是本方法所使用的设备结构简图。其中,1为整流器,2为电解槽,3为电极,4为电解液。
具体实施方式
下列非限制性实施例用于说明本发明。本方法所使用的设备结构如图1所示,整流器将交流电转变为所需要的直流电,电解槽是透明有机玻璃制的,用于装电解液、电极板,透明材料便于实验观察,整流器、电解槽、电解液、电极板等组成了电解装置。阳极与阴极交替安放且保持指定间距。实施例11、一种电解法制备电极用针状银的方法,该方法包括如下步骤:u30001)硝酸银制备将纯度4N的Ag料加入容器内,再加入纯度不低于优级纯的稀硝酸,加热至40°C,使Ag料缓慢溶解,浓缩去除多余的硝酸后,冷却结晶净化,得到纯净硝酸银;(2)配制电解液将上述步骤得到的纯净硝酸银,加入高纯去离子水,加入优级纯HNO₃,配成硝酸银电解液,使配制的硝酸银电解液中的Ag⁺为^u30000.28xa0mol/L,xa0NO₃^-的浓度为0.4xa0mol/L,将配制的电解液放入电解槽内;(3)铸造银阳极板(31)将石墨模具分别经过王水、盐酸浸泡,然后用高纯水煮到中性,在真空条件下经过高温锻烧得到纯净的石墨模具,高温煅烧的时间为1小时,煅烧温度为1200度以上;(32)将金属银放入石墨模具内,插上一根Φ3~5mm的石墨棒,经过高温炉铸造成长×宽×高为100×110×10u3000(mm)的阳极板,冷却后掏出Φ3~5的石墨棒,用高纯水洗净银阳极板,干燥后备用;(4)装槽u3000u3000将阴极片、阳极隔膜槽、纯度4N以上的阴极导电片和阳极导电片、纯度4N以上的阴极导电丝和阳极导电丝、上述铸造得到的银阳极板依次装入电解槽。所述阴极片为纯度4N以上的钛阴极片;5)银离子和酸度测定u3000u3000测定电解液的银离子浓度和酸度,若电解液中的银离子和酸度满足下列条件则开始电解:Ag⁺xa0xa0的浓度为0.2mol/LNO₃^-的浓度为0.35xa0mol/L;若测定的Ag⁺偏低,则加入硝酸银来调节Ag+浓度,或通过加入少量的纯硝酸来增加酸度从而增加银离子浓度,增加酸度后阳极溶解使电解液中的Ag+浓度增加,而阴极析出的金属数量下降;直至满足上述范围;若测定的NO₃^-偏低,则加入纯硝酸;若测定的离子浓度偏高,则加入高纯水;6)开始电解按照如下条件进行电解控制:电流密度xa0xa050xa0A/m²xa0,xa0xa0xa0xa0xa0xa0xa0xa0xa0xa0xa0槽xa0电xa0压xa0xa00.5xa0V,极间距离xa0xa030mm,电解液温度:室xa0温;(7)获取针状银产品u3000u3000每个阴极下部放一个钻有多孔的有机玻璃盒,电解生长的针状银生成成熟会自动脱落到有机玻璃盒里,及时取出针状银产品;8)取出的针状银用高纯水浸泡,用高纯水洗至PH值达到中性。实施例21、一种电解法制备电极用针状银的方法,该方法包括如下步骤:u30001)硝酸银制备将纯度6N的Ag料加入容器内,再加入纯度不低于优级纯的稀硝酸,加热至80°C,使Ag料缓慢溶解,浓缩去除多余的硝酸后,冷却结晶净化,得到纯净硝酸银;(2)配制电解液将上述步骤得到的纯净硝酸银,加入高纯去离子水,加入优级纯HNO₃,配成硝酸银电解液,使配制的硝酸银电解液中的Ag⁺为0.55xa0mol/L,xa0NO₃^-的浓度为0.63xa0mol/L,将配制的电解液放入电解槽内;(3)铸造银阳极板(31)将石墨模具分别经过王水、盐酸浸泡,然后用高纯水煮到中性,在真空条件下经过高温锻烧得到纯净的石墨模具,高温煅烧的时间为2小时,煅烧温度为1200度以上;(32)将金属银放入石墨模具内,插上一根Φ3~5mm的石墨棒,经过高温炉铸造成长×宽×高为100×110×10u3000(mm)的阳极板,冷却后掏出Φ3~5的石墨棒,用高纯水洗净银阳极板,干燥后备用;(4)装槽u3000u3000将阴极片、阳极隔膜槽、纯度4N以上的阴极导电片和阳极导电片、纯度4N以上的阴极导电丝和阳极导电丝、上述铸造得到的银阳极板依次装入电解槽。所述阴极片为纯度4N以上的钛阴极片;5)银离子和酸度测定u3000u3000测定电解液的银离子浓度和酸度,若电解液中的银离子和酸度满足下列条件则开始电解:Ag⁺xa0xa0的浓度为0.45xa0mol/LNO₃^-的浓度为0.55xa0mol/L;若测定的Ag⁺偏低,则加入硝酸银来调节Ag+浓度,或通过加入少量的纯硝酸来增加酸度从而增加银离子浓度,增加酸度后阳极溶解使电解液中的Ag+浓度增加,而阴极析出的金属数量下降;直至满足上述范围;若测定的NO₃^-偏低,则加入纯硝酸;若测定的离子浓度偏高,则加入高纯水;6)开始电解按照如下条件进行电解控制:电流密度xa0xa0120xa0A/m²xa0,xa0xa0xa0xa0xa0xa0xa0xa0xa0xa0xa0槽xa0电xa0压xa0xa01.2xa0V,极间距离xa0xa050mm,电解液温度:室xa0温;(7)获取针状银产品u3000u3000每个阴极下部放一个钻有多孔的有机玻璃盒,电解生长的针状银生成成熟会自动脱落到有机玻璃盒里,及时取出针状银产品;8)取出的针状银用高纯水浸泡,用高纯水洗至PH值达到中性。实施例31、一种电解法制备电极用针状银的方法,该方法包括如下步骤:u30001)硝酸银制备将纯度5N的Ag料加入容器内,再加入纯度不低于优级纯的稀硝酸,加热至60°C,使Ag料缓慢溶解,浓缩去除多余的硝酸后,冷却结晶净化,得到纯净硝酸银;(2)配制电解液将上述步骤得到的纯净硝酸银,加入高纯去离子水,加入优级纯HNO₃,配成硝酸银电解液,使配制的硝酸银电解液中的Ag⁺为^u30000.35xa0mol/L,xa0NO₃^-的浓度为0.5mol/L,将配制的电解液放入电解槽内;(3)铸造银阳极板(31)将石墨模具分别经过王水、盐酸浸泡,然后用高纯水煮到中性,在真空条件下经过高温锻烧得到纯净的石墨模具,高温煅烧的时间为1.5小时,煅烧温度为1200度以上;(32)将金属银放入石墨模具内,插上一根Φ3~5mm的石墨棒,经过高温炉铸造成长×宽×高为100×110×10u3000(mm)的阳极板,冷却后掏出Φ3~5的石墨棒,用高纯水洗净银阳极板,干燥后备用;(4)装槽u3000u3000将阴极片、阳极隔膜槽、纯度4N以上的阴极导电片和阳极导电片、纯度4N以上的阴极导电丝和阳极导电丝、上述铸造得到的银阳极板依次装入电解槽。所述阴极片为纯度4N以上的钛阴极片;5)银离子和酸度测定u3000u3000测定电解液的银离子浓度和酸度,若电解液中的银离子和酸度满足下列条件则开始电解:Ag⁺xa0xa0的浓度为0.35mol/LNO₃^-的浓度为0.4xa0mol/L;若测定的Ag⁺偏低,则加入硝酸银来调节Ag+浓度,或通过加入少量的纯硝酸来增加酸度从而增加银离子浓度,增加酸度后阳极溶解使电解液中的Ag+浓度增加,而阴极析出的金属数量下降;直至满足上述范围;若测定的NO₃^-偏低,则加入纯硝酸;若测定的离子浓度偏高,则加入高纯水;6)开始电解按照如下条件进行电解控制:电流密度xa0xa0100A/m²xa0,xa0xa0xa0xa0xa0xa0xa0xa0xa0xa0xa0槽xa0电xa0压xa0xa01.0xa0V,极间距离xa0xa040mm,电解液温度:室xa0温;(7)获取针状银产品u3000u3000每个阴极下部放一个钻有多孔的有机玻璃盒,电解生长的针状银生成成熟会自动脱落到有机玻璃盒里,及时取出针状银产品;8)取出的针状银用高纯水浸泡,用高纯水洗至PH值达到中性。实施例41、一种电解法制备电极用针状银的方法,该方法包括如下步骤:u30001)硝酸银制备将纯度5N的Ag料加入容器内,再加入纯度不低于优级纯的稀硝酸,加热至71°C,使Ag料缓慢溶解,浓缩去除多余的硝酸后,冷却结晶净化,得到纯净硝酸银;(2)配制电解液将上述步骤得到的纯净硝酸银,加入高纯去离子水,加入优级纯HNO₃,配成硝酸银电解液,使配制的硝酸银电解液中的Ag⁺为^u30000.5mol/L,xa0NO₃^-的浓度为0.4~0.55xa0mol/L,将配制的电解液放入电解槽内;(3)铸造银阳极板(31)将石墨模具分别经过王水、盐酸浸泡,然后用高纯水煮到中性,在真空条件下经过高温锻烧得到纯净的石墨模具,高温煅烧的时间为2小时,煅烧温度为1200度以上;(32)将金属银放入石墨模具内,插上一根Φ3~5mm的石墨棒,经过高温炉铸造成长×宽×高为100×110×10u3000(mm)的阳极板,冷却后掏出Φ3~5的石墨棒,用高纯水洗净银阳极板,干燥后备用;(4)装槽u3000u3000将阴极片、阳极隔膜槽、纯度4N以上的阴极导电片和阳极导电片、纯度4N以上的阴极导电丝和阳极导电丝、上述铸造得到的银阳极板依次装入电解槽。所述阴极片为纯度4N以上的钛阴极片;5)银离子和酸度测定u3000u3000测定电解液的银离子浓度和酸度,若电解液中的银离子和酸度满足下列条件则开始电解:Ag⁺xa0xa0的浓度为0.4mol/LNO₃^-的浓度为0.48mol/L;若测定的Ag⁺偏低,则加入硝酸银来调节Ag+浓度,或通过加入少量的纯硝酸来增加酸度从而增加银离子浓度,增加酸度后阳极溶解使电解液中的Ag+浓度增加,而阴极析出的金属数量下降;直至满足上述范围;若测定的NO₃^-偏低,则加入纯硝酸;若测定的离子浓度偏高,则加入高纯水;6)开始电解按照如下条件进行电解控制:电流密度xa0xa080xa0A/m²xa0,xa0xa0xa0xa0xa0xa0xa0xa0xa0xa0xa0槽xa0电xa0压xa0xa01.0xa0V,极间距离xa0xa040mm,电解液温度:室xa0温;(7)获取针状银产品u3000u3000每个阴极下部放一个钻有多孔的有机玻璃盒,电解生长的针状银生成成熟会自动脱落到有机玻璃盒里,及时取出针状银产品;8)取出的针状银用高纯水浸泡,用高纯水洗至PH值达到中性。实施例51、一种电解法制备电极用针状银的方法,该方法包括如下步骤:u3000(1)硝酸银制备将纯度5N的Ag料加入容器内,再加入纯度不低于优级纯的稀硝酸,加热至71°C,使Ag料缓慢溶解,浓缩去除多余的硝酸后,冷却结晶净化,得到纯净硝酸银;(2)配制电解液将上述步骤得到的纯净硝酸银,加入高纯去离子水,加入优级纯HNO₃,配成硝酸银电解液,使配制的硝酸银电解液中的Ag⁺为^u30000.5mol/L,xa0NO₃^-的浓度为0.5xa0mol/L,将配制的电解液放入电解槽内;(3)铸造银阳极板(31)将石墨模具分别经过王水、盐酸浸泡,然后用高纯水煮到中性,在真空条件下经过高温锻烧得到纯净的石墨模具,高温煅烧的时间为1.5小时,煅烧温度为1200度以上;(32)将金属银放入石墨模具内,插上一根Φ3~5mm的石墨棒,经过高温炉铸造成长×宽×高为100×110×10u3000(mm)的阳极板,冷却后掏出Φ3~5的石墨棒,用高纯水洗净银阳极板,干燥后备用;(4)装槽u3000u3000将阴极片、阳极隔膜槽、纯度4N以上的阴极导电片和阳极导电片、纯度4N以上的阴极导电丝和阳极导电丝、上述铸造得到的银阳极板依次装入电解槽。所述阴极片为纯度4N以上的钛阴极片;5)银离子和酸度测定u3000u3000测定电解液的银离子浓度和酸度,若电解液中的银离子和酸度满足下列条件则开始电解:Ag⁺xa0xa0的浓度为0.4mol/LNO₃^-的浓度为0.48mol/L;若测定的Ag⁺偏低,则加入硝酸银来调节Ag+浓度,或通过加入少量的纯硝酸来增加酸度从而增加银离子浓度,增加酸度后阳极溶解使电解液中的Ag+浓度增加,而阴极析出的金属数量下降;直至满足上述范围;若测定的NO₃^-偏低,则加入纯硝酸;若测定的离子浓度偏高,则加入高纯水;6)开始电解按照如下条件进行电解控制:电流密度xa0xa080xa0A/m²xa0,xa0xa0xa0xa0xa0xa0xa0xa0xa0xa0xa0槽xa0电xa0压xa0xa01.0xa0V,极间距离xa0xa040mm,电解液温度:室xa0温;(7)获取针状银产品u3000u3000每个阴极下部放一个钻有多孔的有机玻璃盒,电解生长的针状银生成成熟会自动脱落到有机玻璃盒里,及时取出针状银产品;8)取出的针状银用高纯水浸泡,用高纯水洗至PH值达到中性。实施例61、一种电解法制备电极用针状银的方法,该方法包括如下步骤:u3000(1)硝酸银制备将纯度4-6N的Ag料加入容器内,再加入纯度不低于优级纯的稀硝酸,加热至50-70°C,使Ag料缓慢溶解,浓缩去除多余的硝酸后,冷却结晶净化,得到纯净硝酸银;(2)配制电解液将上述步骤得到的纯净硝酸银,加入高纯去离子水,加入优级纯HNO₃,配成硝酸银电解液,使配制的硝酸银电解液中的Ag⁺为^u30000.3-0.5mol/L,xa0NO₃^-的浓度为0.5xa0-0.6mol/L,将配制的电解液放入电解槽内;(3)铸造银阳极板(31)将石墨模具分别经过王水、盐酸浸泡,然后用高纯水煮到中性,在真空条件下经过高温锻烧得到纯净的石墨模具,高温煅烧的时间为1.5小时,煅烧温度为1200度以上;(32)将金属银放入石墨模具内,插上一根Φ3~5mm的石墨棒,经过高温炉铸造成长×宽×高为100×110×10u3000(mm)的阳极板,冷却后掏出Φ3~5的石墨棒,用高纯水洗净银阳极板,干燥后备用;(4)装槽u3000u3000将阴极片、阳极隔膜槽、纯度4N以上的阴极导电片和阳极导电片、纯度4N以上的阴极导电丝和阳极导电丝、上述铸造得到的银阳极板依次装入电解槽。所述阴极片为纯度4N以上的钛阴极片;5)银离子和酸度测定u3000u3000测定电解液的银离子浓度和酸度,若电解液中的银离子和酸度满足下列条件则开始电解:Ag⁺xa0xa0的浓度为0.25-0.4mol/LNO₃^-的浓度为0.35-0.45mol/L;若测定的Ag⁺偏低,则加入硝酸银来调节Ag+浓度,或通过加入少量的纯硝酸来增加酸度从而增加银离子浓度,增加酸度后阳极溶解使电解液中的Ag+浓度增加,而阴极析出的金属数量下降;直至满足上述范围;若测定的NO₃^-偏低,则加入纯硝酸;若测定的离子浓度偏高,则加入高纯水;6)开始电解按照如下条件进行电解控制:电流密度xa060-95xa0A/m²xa0,xa0xa0xa0xa0xa0xa0xa0xa0xa0xa0xa0槽xa0电xa0压xa00.7-xa01.0xa0V,极间距离xa0xa035-45mm,电解液温度:室xa0温;(7)获取针状银产品u3000u3000每个阴极下部放一个钻有多孔的有机玻璃盒,电解生长的针状银生成成熟会自动脱落到有机玻璃盒里,及时取出针状银产品;8)取出的针状银用高纯水浸泡,用高纯水洗至PH值达到中性。